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芭乐下载IOS官方网站老版本廠家分享萃取操作步驟、要點及注意事項

更新時間:2015-02-12      點擊次數:3628
 1、準備
 
   選擇較萃取劑和被萃取溶液總體積大一倍以上的分液漏鬥。檢查芭乐下载IOS官方网站老版本的蓋子和旋塞是否嚴密。檢查分液漏鬥是否泄漏的方法,通常先加入一定量的水,振蕩,看是否泄漏。
 
①不可使用有泄漏的分液鬥,以保證操作安全
 
②蓋子不能塗油。
 
2、加料
 
   將被萃取溶液和萃取劑分別由分液漏鬥的上口倒入,蓋好蓋子。萃取劑的選擇要根據被萃取物質在此溶劑中的溶解度而定,同時要易於和溶質分離開,用低沸點溶劑。一般水溶性較小的物質可用石油醚萃取;水溶性較大的可用苯或乙醚l水溶性極大的用乙酸乙酯。液體分為兩相。必要時要使用玻璃漏鬥加料。
 
3、振蕩:
 
   振蕩分液漏鬥,使兩相液層充分接觸。振蕩操作一般是把分液漏鬥傾斜,使漏鬥的上口略朝下。液體混為乳濁液。振蕩時用力要大,同時要防止液體泄漏。
 
4、放氣
 
   振蕩後讓分液漏鬥仍保持傾斜狀態,旋開旋塞,放出蒸氣或產生的氣體,使內外壓力平衡。氣體放出。切記放氣時分液漏鬥的上口要傾斜朝下,而下口處不要有液體。
 
5、重複振蕩
 
再振蕩和放氣數次。操作和現象均與振蕩和放氣相同。
 
6、靜置
 
   將分液漏鬥放在鐵環中,靜置。靜置的目的是使不穩定的乳濁液分層。一般情況須靜置10min左右,較難分層者須更長時間靜置。液體分為清晰的兩層。
 
   在萃取時特別是當溶液呈堿性時,常常會產生乳化現象,影響分離。破壞乳化的方法有:較長時間靜置;輕輕地旋搖漏鬥,加速分層。若因兩種溶劑(水與有機溶劑)部分互溶而發生乳化,可以加入少量電解質(如氯化鈉),利用鹽析作用加以破壞I若因兩相密度。差小發生乳化,也可以加入電解質,以增大水相的密度。若因溶液呈堿性而產生乳化,常可加入少量的稀鹽酸或采用過濾等方法消除。根據不同情況,還可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化。
 
7、分離
 
   液體分成清晰的兩層後,就可進行分離。分離液層時,下層液體應經旋塞放出,上層液體應從上口倒出。如果上層液體也從旋塞放出,則漏鬥旋塞下麵頸都所附著的殘液就會把上層液體沾汙。液體分為兩部分。
 
8、合並 
 
   萃取液分離出的被萃取溶液再按上述方法進行萃取,一般為3~5次。將所有萃取液合並,加入適量的幹燥劑進行幹燥 萃取次數多少,取決於分配係數的大小。 萃取不可能一次就萃取*,故須較多次地重複上述操作。*次萃取時使用溶劑量常較以後幾次多一些,主要是為了補足由於它稍溶於水而引起的損失。
 
9、蒸餾  
 
   將幹燥了的萃取液加到蒸餾瓶中蒸去溶劑,即得到萃取產物。分別得到萃取溶劑和產物對易於熱分解的產物,應進行減壓蒸餾。
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